三仙壯骨膠囊提取工藝研究

三仙壯骨膠囊提取工藝研究

　　有關續斷等藥材成分提取的研究報道很多，綜合文獻研究和預試驗，采用水煎煮方式進行提取，并以川續斷皂苷VI含量作為考察工藝的指標，這是一篇三仙壯骨膠囊提取工藝，詳細內容點擊查看全文。

　　【摘要】 目的 優選三仙壯骨膠囊水提部位的最佳提取工藝。方法 采用高效液相色譜法測定川續斷皂苷VI的含量，并以川續斷皂苷VI的含量作為指標，采用正交設計試驗考察三仙壯骨膠囊的最佳提取工藝。結果 最佳提取工藝為:加10倍量的水煎煮2次，每次1 h。結論 該提取方法合理、可行，為生產提供了實驗依據。

　　【關鍵詞】 三仙壯骨膠囊;提取工藝;高效液相色譜法;川續斷皂苷VI

　　Abstract:Objective To optimize the extraction procedure of water?soluble components in Sanxianzhuanggu capsules. Methods Orthogonal design was used in the experiment and the content of asperosaponin VI was determined by HPLC. Results The ideal extraction process was: 2 times of extraction, 10 times of water, 1 hour of reflux. Conclusion The optimized extraction procedure is rational and feasible for the industry manufacture of the capsules.

　　Key words:Sanxianzhuangu capsules; extraction procedure; HPLC; asperosaponin VI

　　三仙壯骨膠囊是由續斷、淫羊藿、獨一味、當歸等幾味中藥組成，本品為研制者常年行醫的經驗方，臨床用于治療跌打損傷、筋骨扭傷、瘀積腫痛。方中續斷、淫羊藿、獨一味主要含有皂苷類成分及黃酮苷類成分，在水中溶解性較好，故此三味藥材采用水煎煮方式提取。本研究采用正交設計法，以川續斷皂苷VI為指標，用高效液相色譜法測定其含量[1-4]，以優選三仙壯骨膠囊水提部位的最佳工藝。

　　一、材料與試劑

　　Waters 2695高效液相色譜儀，Waters 2996 PDA檢測器, Empowers色譜工作站， Diamonsil C18柱(5 μm，250 mm×4.6 mm，迪馬公司)。KQ?100型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司); BSZZ4S型電子分析天平(北京賽多利斯儀器系統有限公司)。

　　川續斷皂苷VI對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號：111685?200401);乙腈為色譜純;水為屈臣氏蒸餾水;其他試劑均為分析純。

　　二、方法與結果

　　2.1 正交試驗設計

　　按處方稱取續斷、淫羊藿、獨一味藥材，加水進行煎煮，在煎煮過程中，采用L9( 34 )表安排正交試驗，以續斷中川續斷皂苷Ⅵ的含量為指標，對提取效果影響較大的加水量、煎煮次數及煎煮時間3個因素進行考察，各因素水平見表1。表1 因素水平表

　　2.2 川續斷皂苷VI含量測定

　　2.2.1 色譜條件 色譜柱為Diamonsil C18柱(5 μm，250 mm×4.6 mm);流動相為乙腈?水(體積比30∶70);檢測波長為210 nm;柱溫為25 ℃;流速為1 mL/min;進樣量為10 μL。

　　2.2.2 對照品溶液的制備 精密稱取川續斷皂苷VI對照品3.09 mg，置2 mL容量瓶中，用甲醇溶解配制成質量濃度為1.545 mg/mL的對照品溶液。

　　2.2.3 供試品液的制備 取水提取液適量(相當于續斷藥材0.75 g)，置圓底燒瓶中，減壓濃縮至干，精密加入甲醇25 mL，稱定重量，超聲提取30 min，放冷，用甲醇補足重量，搖勻，濾過，取續濾液作為供試品溶液。

　　2.2.4 標準曲線的制備 精密吸取對照品溶液2、4、8、12、16、20 μL，依次注入高效液相色譜儀，各重復3次，記錄峰面積。以川續斷皂苷VI峰面積均值(A)對進樣質量濃度(ρ)進行線性回歸，得回歸方程為A=191595.75ρ?97704.96，r=0.999 8(n=6)。表明川續斷皂苷VI在3.09～30.9 μg/mL之間與峰面積具有良好線性關系。

　　2.2.5 樣品含量測定 精密吸取供試品溶液及對照品溶液各10 μL，注入液相色譜儀，按“2.2.1”項下條件進行測定，測得的川續斷皂苷Ⅵ對照品和樣品色譜圖見圖1。

　　2.2.6 精密度試驗 精密吸取同一對照品溶液 10 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件進行測定，連續測定6次，結果RSD值為0.66%(n=6)，表明本法精密度良好。

　　2.2.7 重復性試驗 分別取同一批號樣品6份，按“2.2.3”項方法制備溶液，依法測定川續斷皂苷Ⅵ的含量，結果測得含量的RSD值為0.92%(n=6),表明本法重復性良好。

　　2.2.8 穩定性試驗 精密吸取同一供試品溶液10 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件，間隔不同時間進行測定，結果RSD值為0.50%(n=5)，表明供試品溶液在4 h內測定基本穩定。

　　2.2.9 加樣回收率試驗 取已知含量的樣品，分別加入一定量的對照品，置圓底燒瓶中，按“2.2.3”項方法制備供試品溶液并在上述條件下測定，其平均回收率為100.30%，RSD為2.84%(n=6)。

　　2. 3 正交實驗結果

　　結果見表2、表3。表2 正交試驗結果表3 方差分析表從表2、表3中可見，因素A、因素C對實驗結果有顯著影響，因素B對實驗結果影響較小。綜合正交實驗結果及節約生產成本的角度考慮，確定最佳工藝為A3B2C2，即加10倍量水煎煮2次，每次1 h。按最佳工藝對3批樣品進行驗證實驗，結果3批樣品的平均含量分別為11.57、12.19和12.02 mg/粒，可見該工藝穩定可行。

　　三、討 論

　　3.1 有關續斷等藥材成分提取的研究報道很多，綜合文獻研究和預試驗，采用水煎煮方式進行提取，并以川續斷皂苷VI含量作為考察工藝的指標，采用L9(34)正交實驗表進行試驗，得出三仙壯骨膠囊的水提部位最佳工藝條件。該工藝簡便可行，有良好的可操作性。

　　3.2 鑒于川續斷皂苷Ⅵ有防止骨質疏松、增強骨密度的作用,與續斷的傳統功效吻合[5],本文對提取液中川續斷皂苷Ⅵ的含量進行了測定,其總量轉移率為90.03%。

　　【參考文獻】

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　　[2] 譚洪根，林 生，張啟偉，等.高效液相色譜法測定續斷藥材中川續斷皂苷Ⅵ的含量[J].中國中藥雜志，2006，31(9):726-727.

　　[3] 馬新飛，陸兔林，毛春芹,等.HPLC法測定不同續斷炮制品中川續斷皂苷Ⅵ[J].中草藥，2007，38(5)：707-708.

　　[4] 王初.發汗與不發汗續斷中水溶性浸出物和川續斷皂苷VI 的比較[J].中草藥，2007，38(6)：865-866.

　　[5] 王巖,周莉玲,李銳.川續斷的研究進展[J].時珍國醫國藥，2004，4(13)：233-234.

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