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研究復(fù)方癌痛平膠囊的提取工藝
摘要：目的 優(yōu)選中藥臨床經(jīng)驗(yàn)方癌痛平膠囊的最佳提取精制工藝。方法采用正交實(shí)驗(yàn)法L9（34）分別以胡椒堿和重樓總皂苷的轉(zhuǎn)移率作為考察指標(biāo)，優(yōu)選癌痛平膠囊的制備過(guò)程中提取工藝。結(jié)果最佳醇提取工藝為70%的乙醇回流提取兩次，2 h/次，第1次加7倍量，第2次加5倍量；最佳水提取工藝為煎煮2次，2 h/次，第1次加11倍量，第2次加10倍量。結(jié)論該制備工藝穩(wěn)定、合理、可行。關(guān)鍵詞： 復(fù)方癌痛平膠囊； 正交實(shí)驗(yàn)法； 胡椒堿； 重樓總皂苷
復(fù)方癌痛平膠囊為治療癌性疼痛的中藥新制劑，由蚤休、蓽茇和鼠婦等藥物組成，具有解毒祛淤、化痰通絡(luò)等功效。臨床主要用于治療各類(lèi)癌性疼痛，總有效率為90%，療效肯定，已為臨床和藥效學(xué)實(shí)驗(yàn)研究所證實(shí)。我們對(duì)原方采用醇提、水提等辦法，力求保持了原劑型水煎的特色，并經(jīng)精制除雜、在提取物中加適量輔料等工藝過(guò)程，精制成口服膠囊。具體實(shí)驗(yàn)內(nèi)容分為兩大部分：①乙醇提取工藝的研究；方中主藥蓽茇，具有溫中散寒、下氣止痛等功效。據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道，蓽茇果實(shí)含胡椒堿，棕櫚酸，四氫胡椒酸，揮發(fā)油等成分，其主要生理活性成分為胡椒堿［1］。另?yè)?jù)文獻(xiàn)報(bào)道，蓽茇中胡椒堿為生物堿類(lèi)化合物，幾不溶于水或石油醚，易溶于氯仿、乙醇或乙醚，可溶于苯或醋酸［2］，因此我們選擇乙醇對(duì)包括蓽茇在內(nèi)的幾味藥進(jìn)行了提取預(yù)試，并應(yīng)用高效液相色譜法對(duì)提取樣品中的胡椒堿進(jìn)行了測(cè)定［3］。在確定胡椒堿轉(zhuǎn)移率合理的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步采用正交實(shí)驗(yàn)，優(yōu)選最佳醇提取工藝［4～6］。②水提取工藝的研究；方中君藥蚤休（重樓），具有清熱解毒，消腫止痛等功效。據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道，蚤休（重樓）主要藥效成分為重樓總皂苷［7］。另?yè)?jù)文獻(xiàn)報(bào)道，蚤休中重樓皂苷一般可溶于水，易溶于熱水、含水稀醇和熱甲醇，幾不溶或難溶于乙醚、苯等極性小的有機(jī)溶劑［8］，因此我們選擇水對(duì)包括蚤休在內(nèi)的幾味藥進(jìn)行了提取預(yù)試，并應(yīng)用紫外分光光度法對(duì)提取樣品中的重樓總皂苷進(jìn)行了測(cè)定［9］。在確定重樓總皂苷轉(zhuǎn)移率合理的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步采用正交實(shí)驗(yàn)，優(yōu)選最佳水提取工藝。
1 儀器與材料
1.1 儀器
美國(guó)Waters 515雙泵/2487檢測(cè)器高效液相色譜儀，Rheodyne進(jìn)樣器。色譜柱：反相C18柱Hedera ODS-2，編號(hào)C1806091411 （中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所制）。754型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（上海光譜儀器有限公司）。
1.2 藥材
購(gòu)于安徽省亳州市藥材公司，經(jīng)南京中醫(yī)藥大學(xué)中藥鑒定教研室吳啟南教授鑒定。蓽茇為胡椒科植物Piper longum L.的干燥成熟果穗；蚤休（重樓）為百合科植物云南重樓Paris polyphylla Smith var. yunnanensis(Franch.) Hand.-Mazz.或七葉一枝花Paris polyphylla Smith var.chinensis(Franch.) Hara的干燥根莖。
1.3 對(duì)照品胡椒堿購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)為0775-200203，供含量測(cè)定用。重樓皂苷Ⅰ、Ⅱ購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)分別為111590-200402、11591-200402，供含量測(cè)定用。
1.4 試劑甲醇為色譜純，水為二次重蒸水(自制)，其他試劑均為分析純，購(gòu)自南京鵬程化學(xué)玻璃儀器有限公司。
2 方法
2.1 醇提取工藝
為了優(yōu)化制備工藝，根據(jù)醇提部分主要影響因素，確定實(shí)驗(yàn)因素和水平。
根據(jù)表1，選擇L9(34)表正交進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。表1 醇提工藝因素水平（略）
2.1.1 胡椒堿轉(zhuǎn)移率的測(cè)定色譜條件
流動(dòng)相：甲醇-水（77:23），檢測(cè)波長(zhǎng)343 nm，流速1.0 ml·min-1，靈敏度1.0 AUFS，柱溫30℃。
2.1.2 對(duì)照品溶液的制備
精密稱(chēng)取胡椒堿對(duì)照品，加無(wú)水乙醇制成每毫升含100 μg的溶液，即得。
2.1.3 蓽茇藥材溶液的制備
本品中粉0.25 g，精密稱(chēng)定，置于100 ml棕色容量瓶，加無(wú)水乙醇80 ml，超聲30 min，放置至室溫后，加無(wú)水乙醇至刻度，搖勻，濾過(guò)。
2.1.4 供試品溶液的制備
依照癌痛平膠囊方中醇提藥味處方量，稱(chēng)取蓽茇等藥材160 g，共9份，按照表2進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，得到9份乙醇提取液，靜置，取上清液，離心15 min，轉(zhuǎn)速12 000 r/min。吸取離心后的上清液1 ml，置于5 ml棕色容量瓶中，用流動(dòng)相溶解稀釋至刻度，作為供試品溶液。表2 醇提工藝正交設(shè)計(jì)表（略）
2.2 水提取工藝為了優(yōu)化制備工藝，根據(jù)水提部分主要影響因素，確定實(shí)驗(yàn)因素和水平。
根據(jù)表3，選擇L9（34）表正交實(shí)驗(yàn)。表3 水提工藝因素水平（略）
2.2.1 重樓總皂苷轉(zhuǎn)移率的測(cè)定對(duì)照品溶液的制備
精密稱(chēng)取重樓皂苷Ⅰ，Ⅱ?qū)φ掌罚謩e加甲醇制成每毫升各含0.2 mg的溶液，即得。
2.2.2 蚤休藥材溶液的制備
稱(chēng)取單味蚤休藥材50 g，加21倍量水，一次煎煮3 h，測(cè)體積，留樣。量取離心過(guò)的藥材水提液40 ml，用水飽和的正丁醇液萃取3次，30 ml/次，收集正丁醇液，蒸干，用95%乙醇定容于25 ml量瓶中。精密吸取0.2 ml，置具塞試管中，烘干，加入5%香草醛冰醋酸和高氯酸1 ml(1:4)，搖勻，密塞，85℃水浴20 min，冰浴5 min后，加入5 ml冰醋酸。放置110 min后，于465 nm下測(cè)定吸光度。
2.2.3 陰性溶液的制備
稱(chēng)取除蚤休以外的其他各味藥各50 g，加21倍量的水，一次煎煮3 h，測(cè)體積，留樣。量取離心過(guò)的陰性水提液40 ml，按藥材溶液制備方法同法制得，測(cè)定吸光度。
2.2.4 供試品溶液的制備
依照癌痛平膠囊方中水提藥味處方量，稱(chēng)取蚤休等藥材200 g，共9份，按照表4進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，得到9份水提液，離心，靜置，量取40 ml，按藥材溶液制備方法同法制得，測(cè)定吸光度。表4 水提工藝正交設(shè)計(jì)（略）
3 結(jié)果
3.1 醇提工藝正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5，方差分析結(jié)果見(jiàn)表6。表5 醇提工藝正交實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及其計(jì)算分析結(jié)果（略）表6 醇提工藝方差分析結(jié)果（略）
從表6的方差分析結(jié)果可知，A因素是顯著性影響因素，B，C因素影響不是很明顯，由表5的直觀分析可以看出，K3a＞K2a＞K1a,故因素A選擇水平3，即乙醇濃度為7
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