滲漉法提取白芷總香豆素的工藝研究

關于滲漉法提取白芷總香豆素的工藝研究

摘要:目的優化滲漉法提取白芷香豆素的提取工藝。方法采用單因素和正交實驗設計，以白芷總香豆素的含量為評價指標，對白芷香豆素類化合物進行滲漉提取。結果滲漉法提取總香豆素含量高達10.144 mg/g，其最佳工藝條件為：8倍量75%乙醇，浸泡8 h，滲漉速度0.5 ml/min。結論建立的數學模型和優化結果合理，滲漉法提取白芷香豆素可行。

關鍵詞: 滲漉法 白芷香豆素 歐前胡素

　　　　白芷為傘形科當歸屬植物白芷Angelica dahurica（Fisch．ex Hoffm．）Benth．et Hook．f．或杭白芷A．dahurica (Fisch．ex Hoffm．) Benth.et Hook．F．var．formosana (Boiss．)Shan et Yuan的干燥根。其性溫，氣芳香，味辛、微苦，具有散風除濕、通竅止痛、消腫排膿的作用，被臨床廣泛應用于感冒頭痛、眉棱骨痛、鼻塞、鼻淵、牙痛、白帶和瘡瘍腫痛等癥，并有較好的療效［1］。白芷中總香豆素類為其鎮痛的主要成分，又以歐前胡素、異歐前胡素和氧化前胡素為其中主要成分，其止痛效果已被充分肯定［2］。
　　為了進一步促進白芷香豆素的開發利用，對其有效成分的提取方法的研究是十分必要的。目前常用的白芷香豆素的提取方法以熱回流法報道最多。該方法不僅加熱時間過長，而且消耗溶劑多。而滲漉法除了具有操作簡便、提取率高的優點以外，更重要的是，它可以避免香豆素成分受熱損失。本文以白芷總香豆素為評價指標，通過單因素和正交實驗設計，考察溶媒濃度、用量、浸泡時間和滲漉速度等因素對提取效果的影響，確定滲漉法提取白芷中香豆素類成分的最佳工藝條件,并將該工藝與超聲波提取法、熱回流法等進行了比較。
　　1 器材
　　1.1 儀器
　　752型紫外分光度計(上海光譜儀器有限公司)；SL500銹鋼滲漉缺缺罐(衡陽市金山中藥設備制造有限公司)；RE-52A旋轉蒸發儀（上海亞榮生化儀器廠）；SHB-3循環式真空泵(鄭州杜甫儀器廠)；HH-S數顯恒溫水浴鍋(江蘇省金壇市醫療儀器廠)；ISO9001電子天平(北京賽多利斯天平有限公司)。
　　1.2 試劑甲醇、乙醇均為分析純（成都科龍試劑廠）；95%醫用酒精；歐前胡素對照品（購自中國藥品生物制品檢定所）。
　　1.3 藥材
　　白芷Angelica dahurica（Fisch．ex Hoffm）Benth.et Hook．f購自成都市荷花池藥材市場。
　　2 方法與結果
　　2.1 總香豆素含量測定
　　2.1.1 對照品溶液的制備
　　精密稱量歐前胡素對照品5.22 mg，置于100 ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，制得0.052 2 mg/ml對照品溶液。
　　2.1.2 最佳測定波長的確定
　　將對照品和樣品在200～400 nm處分別進行波長掃描,兩者在300 nm處有吸收,而且峰形變化平緩,有利于含量測定，因此以300 nm作為測定波長。
　　2.1.3 標準曲線的繪制
　　分別精密吸取對照品溶液1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 ml，用甲醇定容至10 ml，以甲醇為空白，于300nm處測定吸光度。以濃度（C）為橫坐標，吸光度（A）為縱坐標作圖，得回歸方程：A=47.4C 0.017(r=0.999 7,n=5)。結果表明，歐前胡素對照品溶液濃度在5.22～15.66 μg/ml的濃度范圍內具有良好的線性關系。
　　2.1.4 供試品溶液的制備與含量測定
　　精密量取提取液5 ml，水浴揮干溶劑，加入甲醇溶解并定容至50 ml，搖勻，作為供試品溶液，稀釋，以甲醇為空白，于300 nm處測定吸光度，并根據標準曲線計算白芷總香豆素含量。

　　2.2 提取工藝條件選擇
　　2.2.1 提取溶媒考察
　　為正交設計因素水平設計提供初步依據，對水和醇兩種溶媒進行考察。稱取20 g白芷初粉（30目），分別用水和乙醇進行提取，提取液濃縮并定容至一定體積，按含量測定方法計算水提液和醇提液中總香豆素的含量。結果見表1。 表1 不同提取溶媒的比較（略）
　　實驗結果表明，以乙醇作為提取溶劑，能提取較高含量的總香豆素，因此采用乙醇滲漉提取白芷總香豆素。
　　2.2.2 粒度考察
　　由于藥材的粒度與有效成分的提取效果有關，因此，我們分別選擇10，20，30目和40目的藥材進行考察。以6倍量的95%乙醇，熱回流提取3次，1 h/次為提取條件，分別進行提取，減壓回收乙醇，將提取液濃縮至一定體積，總香豆素的含量選擇適宜粒度的藥材進行滲漉提取。結果見表2。表2 粒度的比較
　　上述結果表明，6倍量95%乙醇提取3次，1 h/次，粒度為20目時，白芷總香豆素含量為最大，因此，采用20目的藥材進行下步工藝。
　　2.3 滲漉法提取白芷總香豆素工藝條件優化
　　2.3.1 因素水平設計在對提取溶媒和粒度考察的基礎上，采用正交實驗法，選用L9（34）正交表，以乙醇濃度、乙醇用量、浸泡時間、滲漉速度為因素，各因素分別設計3個水平。結果見表3。表3 滲漉法提取白芷總香豆素實驗因素水平（略）
　　2.3.2 提取方法與結果

　　稱取20 g白芷樣品（20目），乙醇潤濕2 h后裝柱，用以上各條件進行實驗，收集滲漉液，測定含量。結果見表4。表4 正交實驗設計表及結果（略）
　　從直觀分析結果表明，滲漉法提取白芷總香豆素的影響因素主次順序為：A

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