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      2. HPLC測定VC銀翹片中連翹苷的含量

        時間:2024-09-02 12:04:08 藥學畢業論文 我要投稿
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        HPLC測定VC銀翹片中連翹苷的含量

        【摘要】  目的  建立VC銀翹片中連翹苷的含量測定方法。方法  采用高效液相色譜法測定,用C18柱(4.0mm×250mm,5μm),以乙腈-水(25:75)為流動相,檢測波長277nm。結果  連翹苷的線性范圍為0.4~3.0μg;連翹苷平均回收率為99.28%,RSD=2.81%(n=5)。結論  所用方法測定樣品靈敏度高,重復性好,能有效地控制VC銀翹片的質量。

            【關鍵詞】  VC銀翹片;連翹苷;HPLC;含量測定

             1  儀器與試

            儀器:Waters 600E液相色譜儀;Waters 600泵,Waters2997光電二極管矩陣檢測器;Millennium32色譜工作站。FA1004分析天平(上海良平儀表有限公司),KQ3200超聲清洗器(中國昆山市超聲儀器有限公司) 。連翹苷(供含量測定用,中國藥品生物制品檢定所,批號:110821-200406)。

            試劑及試樣: 乙腈為色譜純,其余試劑均為分析純,水為重蒸水,VC銀翹片(自制)。

            2  含量測定

            2.1  色譜條件[1]  色譜柱Symmetryshield(Rp18  4.6mm×250mm) ;乙腈-水(25:75)為流動相;檢測波長277nm;流速1ml/min;柱溫23℃。

            2.2  對照品溶液的制備  精密稱取連翹苷對照品適量,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,搖勻,即得。

            2.3  樣品供試液的制備  精密稱取VC銀翹片除去糖衣研細后的粉末3.500g,置居塞錐形瓶中,精密加入甲醇45ml,稱定重量,浸漬過夜,超聲處理25min,放冷至室溫,再稱定重量,補加甲醇至原重量。搖勻,濾過,棄去初濾液。精密量取續濾液15ml,蒸至近干,加中性氧化鋁1.5g拌勻,加至中性氧化鋁柱(100~120目,3g,內徑1~1.5cm)上,用70%的乙醇240ml洗脫,收集洗脫液,濃縮至干,殘渣用50%甲醇溶解,轉移至15ml容量瓶中,并用50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液為供試品溶液。

            2.4  系統適用性試驗  分別精密吸取對照品溶液, VC銀翹片供試液,缺連翹的陰性樣品供試液各10μl,注入HPLC儀,按上述色譜條件測定。

            2.5  線性關系考察[2]  分別精密吸取對照品溶液2、3、5、10、15μl,按上述色譜條件,注入高效液相色譜儀,記錄峰面積。以峰面積對進樣量(μg)回歸,得回歸方程C= 1.5812×10-6-0.04196,相關系數r =0.9999,表明連翹苷在0.4~3.0μg之間線性關系良好。



         

            2.6  精密度試驗   精密吸取VC銀翹片供試液10μl,連續進樣5次,記錄峰面積,結果峰面積的RSD=0.85%,結果表明儀器精密度良好。

            2.7  重復性試驗  取VC銀翹片樣品5份,按供試品制備方法制備樣品,精密吸取10μl,測定含量。結果分別為0.1789mg/片、0.1784mg/片、0.1781mg/片、0.1782mg/片、0.1786mg/片,平均含量為0.1784mg/片,RSD為0.18%。結果表明,本方法重復性良好。

            2.8  穩定性試驗   按重復性試驗中的1號樣,分別在2、4、6、8、12、24h測定,RSD為0.63%,結果表明,本品在24h內穩定性良好。

            2.9  回收率試驗  取已知含量的VC銀翹片(C=0.1784mg/片)加入一定量對照品,按供試品制備方法制備樣品,測定總量,計算回收率,結果見表1。 表1  回收率試驗
         

            2.10  樣品測定  取批號為050313、050201、04122三批樣品,依供試品制備方法制備供試品溶液,依上述色譜條件測定含量。其連翹苷含量分別為:0.1785mg/片、0.1780mg/片、0.1790mg/片。

            3  討論

            (1)本方法供試品溶液制備方法簡便易行,在該色譜條件下連翹苷峰分離效果良好,回收率符合要求,結果理想。

            (2)本品采用中性氧化鋁柱洗脫的方法除去雜質,把對設備的損害盡可能降到最低程度。

            (3)根據對流速的考察,發現當流速為1.0ml/min的時候,連翹苷分離效果更好,出峰時間更適中。

            【參考文獻】

            1   國家藥典委員會.中華人民共和國藥典,2005年版一部.北京:化學出版社,2005:117~118.

            2  趙子劍,趙啟鵬.復方石淋通片的質量標準研究.現代藥,2005,25(5):69-70.

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