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分析紡織品定量化學分析標準中存在的問題與建以的論文
摘 要：對紡織品生態(tài)檢測分析方法中所使用的液液萃取法的理論局限、濃縮回收試驗過程的缺陷和有機萃取試劑用量毒性進行了分析和歸納，闡述了有機溶劑回收的必要性，為當前紡織品中有毒有害物質的傳統(tǒng)液液萃取檢測技術向環(huán)保型方向改進提供參考。
關鍵詞：萃取劑；回收；化學分析
萃取（本文所述的萃取以最具代表性的水、有機溶劑為兩相的物理萃取為例）是化學分析領域中對有毒、有害物質的檢測幾乎必須經過的關鍵一步，萃取效率的高與低不僅關系到方法的靈敏度，也關系到整個檢測效率的高低。當前，使用最為廣泛的萃取方法是液液萃取法，為了獲得較高的萃取效率，通常使用大量的有機溶劑對目標物進行萃取，然后對萃取后、含有目標物的有機萃取試劑進行濃縮，以制備成適合儀器檢測的樣品。使用大量的有機溶劑進行萃取，在萃取的過程中必然會產生揮發(fā)，在濃縮的過程中，也需要通過加熱、氮吹等方式揮發(fā)掉絕大部分試劑。
1 傳統(tǒng)液液萃取法缺陷的理論局限
根據大家所熟知的分配定律，在定溫、定壓條件下，如果一種物質溶解在兩個同時存在的互不相溶的液體里，達到平衡后，該物質在兩相中的濃度比值有定值。
如果定義萃取效率為溶質在有機相中的量占溶質在兩相中的總量的百分比，那幺從式中就可以推斷出，要想提高萃取效率，只有增加有機相的質量。近幾年傳統(tǒng)液液萃取向微型化發(fā)展成為一種趨勢。然而從理論上來分析，液相微萃取新技術其最大的優(yōu)點就是極大地提高了兩相平衡的速度（傳質速度），但其本質仍然只是技術上的改進，而無法突破上述理論的限制。
2 試驗方法
2.1 試驗原理
用硫酸把纖維素纖維從已知干燥質量的混合物中溶解去除，收集殘留物，清洗、烘干和稱量；用修正后的質量計算其占混合物干燥質量的百分率。由差值得出纖維素纖維的百分含量。
2.2 試樣準備
從預處理過的試驗樣品中取樣，每個試樣約1g。將紗線或者分散的布樣剪成10mm左右長。把稱量瓶里的試樣烘干，在干燥器內冷卻，然后稱量。再將此試樣移到具塞三角燒瓶中，立即將稱量瓶再次稱重，從差值中求出該試樣的干燥質量。
2.3 試驗方法
方法一：按照GB/T 2910.11—2009標準，把準備好的試樣放入500 mL具塞三角燒瓶中，每克試樣加入200 mL質量分數為75%的硫酸溶液，塞上玻璃塞，搖動燒瓶將試樣充分潤濕后，將燒瓶保持（50±5）℃放置1h，每隔10min搖動一次。
方法二：把準備好的試樣放入250mL具塞三角燒瓶中，每克試樣加入100 mL75%的硫酸溶液，塞上玻璃塞，搖動燒瓶將試樣充分潤濕后，將燒瓶放入（50±5）℃的恒溫水浴鍋中振蕩30min，振蕩頻率為60次/min。
將方法一、方法二的殘留物分別過濾到玻璃砂芯坩堝，真空抽吸排液，再加少量硫酸清洗燒瓶。真空抽吸排液，加入新的硫酸溶液至坩堝中清洗殘留物，重力排液至少1min后再用真空抽吸。冷水連續(xù)洗滌若干次，稀氨水溶液中和兩次，再用冷水洗滌。每次洗滌先重力排液再抽吸排液。將坩堝和殘留物烘干，冷卻，稱重。最后用顯微鏡觀察殘留物，檢查是否已將可溶纖維完全去除。
3 萃取使用到的有機試劑的類別和危害
基于上述理論，在實際的檢測過程中，為了保證方法所需的靈敏度和目標物的檢出限，當前國內外各類標準檢測方法中規(guī)定使用的有機萃取溶劑的用量從3mL～110mL不等，使用的萃取試劑涉及從極性甲醇到非極性的正己烷。
檢測方法中凡是使用非極性萃取試劑且使用氣相色譜-質譜進行檢測的，萃取劑的消耗量都不少。究其原因：一是目標物的極性決定了萃取有機試劑的極性；二是毛細管色譜柱的極性程度和檢測器的類型決定了萃取試劑的非極性；三是方法中規(guī)定的所有非極性萃取試劑都極易揮發(fā)。因此，如果用量少，最終在轉移操作等過程中可能就由于揮發(fā)損失了很多，而這對于前期的萃取和后續(xù)的濃縮是極為不利的。
4 檢測方法中乙醚回收率的改進
針對檢測方法中乙醚回收率低這一缺陷，為了提高乙醚的回收率，實現(xiàn)節(jié)能減排，利用現(xiàn)代傳熱技術對實驗室濃縮裝置進行技術改造是一個簡單、可行的方法。可在真空泵后面再加高效換熱裝置，冷凝部件可用體積小、換熱效率高的板式換熱器替代蛇形冷凝管，經對改造后的設備投入使用和測試，乙醚回收率可達到70%以上。因此，這種改進是非常有效的。
5 結論
在分析檢測技術的發(fā)展中，資源節(jié)約、環(huán)境保護以及綠色低碳的內在要求促使近幾年不少學者在研究和推動傳統(tǒng)液液萃取技術向微型化萃取方向發(fā)展[4-5]。但同時我們也可以對傳統(tǒng)技術進行改造，推動傳統(tǒng)萃取技術向資源循環(huán)再利用方向發(fā)展，而且現(xiàn)代傳熱技術的發(fā)展為萃取過程的節(jié)能減排提供了技術改造的基礎。實際上，無論是開展液相微萃取技術的研究，還是對液液萃取法進行技術改造，
都可以達到同樣的目的。重要的是，傳統(tǒng)液液萃取技術經過幾十年的發(fā)展，十分成熟可靠，技術升級的成本和難度都不大。因此，檢測實驗室作為為社會提供技術服務的新興產業(yè)，在提供技術服務的同時也重視技術服務手段的改造和升級，對建設綠色低碳檢測和促進行業(yè)的發(fā)展有著十分重要的現(xiàn)實意義。
參考文獻：
[1]余建英，何旭宏.數據統(tǒng)計分析與SPSS應用[M].北京：人民郵電出版社，2003.
[2]馬楠，田金家，丁曰東，等.由CB/T2910.2談紡織品化學定量分析方法的改進[J].棉紡織技術，2013，41（8）：28-30.
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