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淺談HDPE/石蠟/活性炭三元相變儲能材料的制備及熱性能研究論文
相變儲能材料的研發旨在緩解傳統能源的短缺問題，即利用材料相變過程的吸熱、放熱作用，調整、控制工作源或材料周圍環境的溫度，以減輕能源供求在時間和空間上的不匹配。相變材料的制備方法有很多種，如熔融共混法、吸附法、接枝共聚法、溶膠凝膠法等，而在實際研究過程中，可根據相變儲能材料的不同來選取適當的制備方法。研究相變儲能材料的關鍵在于捕捉材料的優點，克服材料的不足，從而在實際應用中最大化地利用材料的優點，并減少不必要的損失。
大部分相變材料通常僅有一個相變點，無法滿足溫度連續改變時的儲能需求。本研究則利用具有不同相變溫度的高密度聚乙烯(HDPE)和石蠟(相變溫度分別為120和65℃ )，采用熔融共混法制備出了具有兩個相變點的HDPE/石蠟/活性炭復合相變儲能材料，并利用差示掃描量熱儀(DSC)研究了不同HDPE/石蠟/活性炭復合相變儲能材料的熔融過程，其中重點考察了該材料的相變溫度和相變焓，從而為HDPE/石蠟相變儲能材料的研究提供可靠的實驗依據。
1 實驗部分
1.1 原料
高密度聚乙烯(HDPE)，5000S，蘭州化學工業公司;石蠟，市售;活性炭，化學純，天津天達凈化材料精細化工廠。
1.2 儀器與設備
真空烘箱，HJ-ZK45GW，上海精宏實驗設備有限公司;差示掃描量熱儀(DSC)，DSC1/200，瑞士梅特勒-托利多公司;模具，自制。
1.3 制備工藝流程
將石蠟升溫至65℃后加入經干燥處理的活性炭(干燥12 h)，不斷攪拌下繼續加熱至120~150℃，然后加入HDPE混合均勻，得到HDPE/石蠟/活性炭三元相變儲能材料(其配比分別為9/9/2、7/11/2、5/13/2、3/15/2)。將上述相變儲能材料在自制模具中冷卻成型，制得測試樣品。
1.4 測試與表征
宏觀相變測試：選擇幾個特定溫度，將HDPE/石蠟/活性炭復合相變儲能材料樣品恒溫20 min，觀察相變材料的形態變化，并用相機拍攝宏觀相變的變化。DSC測試：采用差示掃描量熱儀測試相變溫度和相變焓，升溫速率10℃/min，測試溫度范圍30~150℃。
2 結果與討論
2.1 宏觀相變測試
不同比例的HDPE/石蠟/活性炭復合相變儲能材料(其配比分別為9/9/2、7/11/2、5/13/2和3/15/2)在不同溫度下的宏觀相變圖,隨著溫度的升高以及石蠟含量的增加(HDPE含量相應降低)，石蠟的滲透變得越來越嚴重。這是由于HDPE是一種良好的潛熱儲能基體材料，該材料屬于一種非極性熱塑性樹脂，以線型結構為主，支鏈短且少，相變溫度為110℃左右，熔體黏度較大;石蠟則具有適合于蓄熱應用的熔點，熔化潛熱較大，是很好的相變儲能材料，其結構為十幾到三十個碳原子的直鏈烷烴，相對分子質量較小;而活性炭是一種外觀呈黑色，內部孔隙結構發達、比表面積大、吸附能力強的一類微晶質碳素材料，該材料中含有大量微孔，因而具有良好的吸附性。本研究利用了活性炭的高吸附性，使相變材料樣品在超過石蠟熔點(65℃)時的流淌性降低，但活性炭對低分子石蠟的吸附有飽和值，隨著石蠟含量的增加，活性炭的吸附能力相對降低，因而石蠟的滲透越來越嚴重。
2.2 DSC分析
DSC分析是在程序控溫下測量樣品與參比物的熱流與溫度的關系，然后通過曲線表現為吸熱或放熱的峰或基線的不連續偏移，是一種高效、快速、靈敏的研究物質物理變化和化學變化的分析測試手段�？煞謩e以熔融峰溫度和結晶峰溫度來表示材料的熔融溫度和結晶溫度，相變焓(ΔH)可按照下式由儀器自動計算得出。式中，ΔH、ΔHs分別為樣品和標樣的熔融焓，kJ/kg;A、As分別為樣品和標樣的DSC曲線峰面積，mm2;W、Ws分別為樣品和標樣的質量，mg;T、Ts分別為樣品和標樣的y軸靈敏度，mW/mm;B、Bs分別為樣品和標樣的x軸靈敏度，mW/mm。
2.2.1 相變材料的相變焓
復合相變儲能材料的DSC曲線上出現了3個明顯的峰。其中，前兩個峰分別為石蠟的固-固相變峰和固-液相變峰，對應的相變溫度分別為40℃和65℃左右;后一個峰為HDPE的相變峰，對應的相變溫度為120℃左右。復合相變材料與純石蠟、純HDPE具有類似的DSC曲線。這表明3種原料(HDPE、石蠟以及活性炭)的混合只是簡單的物理結合，各組分的結晶行為沒有受到破壞，所得到的材料為相變儲能材料。
2.2.2 實際相變焓值與理論焓值的比較
不同比例HDPE/石蠟/活性炭復合相變材料中石蠟及HDPE的相變焓值及其對應的理論焓值(理論焓值=純石蠟(或HDPE)的焓值×復合材料中石蠟(或HDPE)的質量分數)。復合相變材料中石蠟的實際焓值和理論焓值偏差不大，表明活性炭和HDPE的加入對復合相變材料中石蠟的相變焓值影響較小。這可能是由于石蠟是一種小分子的有機晶體材料，其結晶度較低，活性炭顆粒的引入對其結晶性影響不大;另外，HDPE對石蠟僅起到包覆作用，而在每一個HDPE包覆石蠟的微結構中，石蠟的結晶度未發生改變。此外，隨著復合相變材料中HDPE含量的減少(石蠟的含量相應增加)，HDPE的實際焓值也隨之減小，但仍明顯高于對應的理論焓值。這可能是由于活性炭具有較強的吸附作用，隨著HDPE含量的減少，活性炭與HDPE的比值相應增大，吸附作用增強，誘導熔融過程中自由運動的HDPE鏈段局部重新規整排列，即誘導二次結晶，進而使HDPE的熔融焓值高于相應的理論焓值。
3 結論
(1)隨著溫度的升高以及石蠟含量的增加，HDPE/石蠟/活性炭復合相變儲能材料中石蠟的滲透變得越來越嚴重。
(2)復合相變材料中石蠟的實際焓值和理論焓值偏差不大，而HDPE的實際焓值卻明顯高于理論值。
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