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碳纖維復合材料制備及電容性能研究論文
摘要：本文以靜電紡絲技術制備出的碳纖維為載體，采用兩步水熱法在碳纖維基底上先后生長硫化鉬和硫化鎳納米顆粒（Ni3S4-MoS2-C），制備了雙金屬硫化物/碳纖維復合材料。通過X射線衍射（XRD）和掃描電子顯微鏡（SEM）分析表征了其微觀形貌和結構。將Ni3S4-MoS2-C復合材料用作超級電容器電極材料，在三電極體系中測試其電化學性能。在電流密度為1A/g時，Ni3S4-MoS2-C電極材料的比容量可達2261F/g，與單金屬硫化物復合材料（Ni3S4-C、MoS2-C）相比具有良好的電化學性能。
關鍵詞：鎳鉬硫化物；碳纖維；復合電極材料；超級電容器超級
電容器是一種新型的儲能器件，具有功率密度高、使用壽命長、綠色環保等優點，因此應用范圍特別廣泛。但是超級電容器的能量密度仍然很低，這極大地限制了其進一步發展[1]。目前，碳材料、金屬氧化物和導電聚合物被廣泛應用于超級電容器的電極材料。在探究高性能電極材料的過程中，過渡金屬硫化物作為一種新興的贗電容材料也引起了廣泛的關注。在過渡金屬硫化物中，硫化鎳具有多種化學計量比，理論比容量高，價格低廉以及來源廣泛等優點，作為超級電容器的電極材料具有很好的應用前景[2]。此外，與單金屬硫化物（硫化鎳、硫化鉬）相比，鎳鉬雙金屬硫化物由于結合了鎳鉬兩種金屬離子的共同作用，而能夠發生更加豐富的氧化還原反應，使電極材料具有更強的贗電容特性[3]。本文采用兩步水熱法在碳纖維基底上先后生長硫化鉬和硫化鎳納米顆粒（Ni3S4-MoS2-C），制備了雙金屬硫化物/碳纖維復合材料。碳纖維可以增強復合材料的導電性，雙金屬硫化物可以提供更高的贗電容。該復合材料顯示出較高的比容量和優異的倍率性能，在電流密度為1Ag-1時，比容量高達2261Fg-1，在20Ag-1時比容量依然有985Fg-1。
1實驗
1.1實驗材料六水硝酸鎳、二水鉬酸鈉、硫脲、聚乙烯吡咯烷酮為分析純，購自國藥集團化學試劑有限公司。1.2電極材料的制備通過靜電紡絲技術制備出聚合物纖維膜，再經過預氧化和碳化等處理后可獲得碳纖維。稱取5.6mg碳纖維，依次加入40mL蒸餾水，103mgNa2MoO4，600mg硫脲，200mgPVP（聚乙烯吡咯烷酮），磁力攪拌30min。將上述溶液轉移至50mL的聚四氟乙烯內襯水熱釜中，180℃，保持12h。待反應完畢，用蒸餾水洗滌，80℃真空干燥12h即得到MoS2-C。稱取MoS-C15mg，依次加入40mL蒸餾水，145mg六水合硝酸鎳，600mg硫脲，200mgPVP，磁力攪拌30min。將分散液轉移至50mL的聚四氟乙烯內襯水熱釜中，180℃，保持12h。待反應完畢，用蒸餾水洗滌，80℃真空干燥12h即得到Ni3S4-MoS2-C。1.3表征與測試使用BrukerD8型X射線粉末衍射儀（XRD，德國布魯克公司，CuKα射線，λ=0.15406nm）和JSM-7500F型掃描電子顯微鏡（SEM，日本JEOL公司）來表征電極材料的結構形貌。將制備的Ni3S4-MoS2-C復合材料與炭黑、聚四氟乙烯按75:20:5的比例加入到適量乙醇中，熬制粘稠，然后涂在泡沫鎳上（1×1cm2），并100℃干燥6h。采用三電極體系測試復合材料的電化學性能：Ni3S4-MoS2-C、鉑片及Ag/AgCl電極分別為研究電極、輔助電極和參比電極。所有的電化學測試均在上海辰華CHI660E電化學工作站上進行。
2結果與討論
2.1材料的結構形貌表征圖1是所制備電極材料Ni3S4-MoS2-C的XRD譜圖。從圖中可以看出該電極材料在2θ為22.5°左右出現明顯的衍射峰，對應于導電碳纖維的（002）衍射峰。此外，其他的衍射峰可分別被Ni3S4(JCPDSNo.47-1793)和MoS2(JCPDSNo.37-1492)檢索，說明所制備電極材料為碳纖維/硫化鎳/硫化鉬復合材料（定義為Ni3S4-MoS2-C）。圖2a為純導電碳纖維的掃描電子顯微鏡圖，從圖中可以看出，該碳纖維呈現相互交聯的網絡結構，可提供較大的比表面積，為活性材料負載提供充足的位點。圖2b為所制備的Ni3S4-MoS2-C復合材料的掃描電子顯微鏡圖，從圖中可以看出，原有光滑的導電碳纖維表面被Ni3S4和MoS2所包覆，可有效提高Ni3S4-MoS2-C復合材料的贗電容。同時內部的導電碳纖維又可以為Ni3S4-MoS2-C復合材料提供良好的電子傳輸通道，使贗電容活性材料更好的發揮作用。2.2材料的電容性能測試圖3為Ni3S4-MoS2-C復合材料的電化學性能。采用三電極裝置在6molL-1KOH電解液體系中對Ni3S4-MoS2-C進行電化學測試。圖3a為Ni3S4-MoS2-C復合材料在不同掃描速率下（2~50mVs-1）的循環伏安曲線，電勢窗口為0~0.45V（Vs.Ag/AgCl），從圖中可以看出，Ni3S4-MoS2-C復合材料在0.34V和0.18V的電勢下表現出明顯的氧化還原峰，說明該復合材料具有明顯的贗電容行為。圖3b為Ni3S4-MoS2-C復合材料不同電流密度下（1~20Ag-1）的恒流充/放電曲線，電位窗口為0~0.4V（Vs.Ag/AgCl）。由Ni3S4-MoS2-C的恒流充/放電曲線可以發現其在充/放電過程中分別存在明顯的充電平臺和放電平臺，同樣表明該材料的比電容來自于雙電層電容和贗電容的結合。為了對比，制備了Ni3S4-C和MoS2-C復合材料。圖3c為Ni3S4-MoS2-C、Ni3S4-C和MoS2-C三種復合材料的倍率曲線。在電流密度為1Ag-1時，Ni3S4-MoS2-C的質量比容量可達到2261Fg-1，明顯高于Ni3S4-C（904Fg-1）和MoS2-C（817Fg-1），且當電流密度增大到20Ag-1時Ni3S4-MoS2-C仍可保持985Fg-1的高質量比容量。并且由Ni3S4-MoS2-C、Ni3S4-C和MoS2-C的交流阻抗譜圖（圖3d），可以發現與Ni3S4-C和MoS2-C相比，Ni3S4-MoS2-C具有更小的內阻和快速的離子擴散。說明Ni3S4-MoS2-C電極材料高的比容量和良好的倍率特性來自于內部高導電碳纖維以及外部Ni3S4和MoS2贗電容活性材料的協同作用。圖3Ni3S4-MoS2-C的（a）循環伏安和（b）恒流充/放電曲線；Ni3S4-MoS2-C、Ni3S4-C和MoS2-C的（c）比容量曲線和（d）交流阻抗譜圖
3結論
本文采用兩步水熱法在碳纖維基底上先后生長硫化鉬和硫化鎳納米顆粒（Ni3S4-MoS2-C），制備了雙金屬硫化物/碳纖維復合材料。該材料內部具有高導電的碳纖維，外部具有可以產生協同作用的Ni3S4和MoS2贗電容活性材料。經過表征和電化學測試得出，所制備的雙金屬硫化物Ni3S4-MoS2-C電極材料具有高的質量比容量（2261Fg-1）以及良好的倍率特性。
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