淺探清肺口服液的質量標準

淺探清肺口服液的質量標準

摘要： 目的 建立清肺口服液的質量標準。方法 采用薄層色譜法鑒別制劑中葶藶子、黃芩和虎杖；采用高效液相色譜方法測定鹽酸麻黃堿的含量。結果 薄層鑒別能檢出葶藶子、黃芩和虎杖的斑點，且斑點清晰。鹽酸麻黃堿在16.41～525.0 μg/mL之間與峰面積呈良好線性關系，r=1.000,平均加樣回收率為99.89%，RSD為1.42%。結論 該方法可用于清肺口服液的質量控制。

關鍵詞： 清肺口服液；鹽酸麻黃堿；薄層色譜法；高效液相色譜法

　　Abstract:Objective To establish the quality standard of Qingfei oral liquor.Methods The quality of Descurainia sophia,Scutellaria baicalensis Georgi and Polygonum cuspidatum was identified by TLC. The content of ephedrine hydrochloride was determined by HPLC. Results The spots on TLC plates were clear without interference in the blank control. The liner range of ephedrine hydrochloride was 16?41~525.0 μg/mL(r=1.000). The average recovery of ephedrine hydrochloride was 99.89% and RSD 1.42%.Conclusion The method can be used for the quality control of Qingfei oral liquor.
　　Key words:Qingfei oral liquor; ephedrine hydrochloride; thin?layer chromatography; HPLC
　　清肺口服液由麻黃、葶藶子、黃芩、虎杖等中藥精制而成，具有宣肺開閉、清熱解毒、化痰止咳之功效，主治小兒病毒性肺炎痰熱閉肺證。麻黃為君藥，主要含有麻黃堿、偽麻黃堿等生物堿類成分［1］，其中麻黃堿含量較高，且為活性成分。為了更好地控制制劑的內在質量，本文建立了制劑中葶藶子、黃芩和虎杖的薄層鑒別方法及麻黃堿的HPLC含量測定方法。
　　1 儀器與試劑
　　美國Waters?515泵，Waters ?2487紫外?可見檢測器，Rheodyne 進樣器，中科院大連化學物理所WDL?95色譜工作站；PBQ I型薄層自動涂布器；薄層層析顯色加熱器；硅膠G（青島海洋化工集團）；乙醇、甲醇為色譜純（美國Tedia公司）；水為重蒸餾水；其余試劑均為分析純。
　　鹽酸麻黃堿對照品（批號171241?200303，HPLC法檢查純度大于99%）、黃芩苷對照品（批號110715?200212）、大黃素對照品（批號0757?200206）、黃芩對照藥材（批號120955?200406）均購自中國藥品生物制品檢定所。葶藶子藥材經江蘇省藥檢所鑒定為十字花科植物獨行菜（Lepidium apetalum）的干燥成熟種子，習稱“北葶藶子”；并標化后作為對照藥材使用。清肺口服液(南京中醫藥大學研制，批號：050914，050915，050916)。
　　2 薄層鑒別
　　2.1 黃芩［2］ 取清肺口服液1 mL，加甲醇2 mL，搖勻，離心，取上清液作為供試品溶液。取缺黃芩陰性制劑1 mL,同法制成缺黃芩的陰性制劑溶液。另取黃芩苷對照品，用甲醇制成每1 mL含1mg的溶液，作為對照品溶液。取黃芩對照藥材1 g，加甲醇20 mL，超聲處理20 min,濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇溶液1 mL使溶解，即得，作為黃芩對照藥材溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2005版一部附錄ⅥB）試驗，吸取上述4種溶液各5 μL，分別點于同一以含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯?丁酮?甲酸?水(體積比5∶3∶1∶1)為展開劑，預平衡30 min，展開，取出，晾干，噴以1％三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對照品、對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的暗綠色斑點；缺黃芩的陰性制劑無干擾。見圖1。
　　1.缺黃芩的陰性制劑; 2.黃芩對照藥材; 3.黃芩苷對照品; 4-6.清肺口服液
　　圖1 清肺口服液黃芩薄層色譜圖（略）
　　Fig.1 TLC chromatogram of Scutellaria baicalensis Georgi
　　2.2 虎杖［3］ 取清肺口服液10 mL，加2.5 mol/L硫酸溶液10 mL，水浴加熱30 min，放冷，用三氯甲烷振搖提取2次，每次5 mL，合并三氯甲烷液，蒸干，殘渣加三氯甲烷2 mL使溶解，作為供試品溶液。另取虎杖對照藥材1 g，同法制成對照藥材溶液。再取大黃素對照品、大黃素甲醚對照品，加甲醇制成每1 mL含各1 mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2005版一部附錄ⅥB）試驗，吸取上述4種溶液各2 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（30～60 ℃）?甲酸乙酯?甲酸(體積比15∶5∶1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點。見圖2。
　　1.虎杖對照藥材; 2.大黃素對照品; 3.大黃素甲醚對照品; 4-6.清肺口服液
　　圖2 清肺口服液虎杖薄層色譜圖（略）
　　Fig.2 TLC chromatogram of Polygonum cuspidatum
　　2.3 葶藶子［4］ 取清肺口服液10 mL，置分液漏斗中，加水飽和正丁醇10 mL振搖提取，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇2 mL使溶解，作為供試品溶液。另取缺葶藶子陰性制劑1 mL,同法制成缺葶藶子的陰性制劑溶液。再取北葶藶子對照藥材粉末1 g，加甲醇10 mL，密塞，浸泡24 h，超聲處理20 min，濾過，濾液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2005版一部附錄ⅥB）試驗，吸取上述3種溶液各5 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以水飽和正丁醇?冰醋酸?水(體積比9∶2∶1)為展開劑，

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