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高校應如何選擇國產比表面儀
1.表面特性的重要性及其主要指標
微納米的性能取決于小尺寸效應、表面效應、量子尺寸效應等,而材料的使用性能與其表面效應最相關。
影響表面效應的主要因素是表面原子的狀態與特性,主要用兩個指標來表征,一個是比表面:單位質量粉體的總表面積;另一個是孔徑分布:粉體表面孔體積隨孔尺寸的變化。
2.我國比表面及孔徑分析儀概況
2.1比表面及孔徑分析儀分類
由于微納米材料的顆粒尺寸很小,而且形狀千差萬別,比表面及孔尺寸無法直接測量,必須借助于更小尺度的“量具”。氮吸附法就是借助于氮分子作為量具或標尺來度量粉體的表面積以及表面的孔容積。按測量氮吸附量的方法及功能的不同,我國常用的比表面及孔徑分析儀分類如下:
連續流動色譜法:采用氣相色譜儀中的熱導檢測器來測定粉體表面的氮吸附量的方法。以氮氣為吸附質,氦氣為載氣,兩種氣體按指定比例混合達到一定的氮氣分壓,讓混合氣流經裝有粉末樣品的樣品管,置于液氮溫度下時,氮氣分子在樣品表面產生吸附,而氦氣不被吸附,這時氣流中氮氣的濃度減少,在熱導檢測器的輸出端產生電信號,形成氮氣吸附峰。當樣品管回到室溫時,樣品表面被吸附的氮氣會全部脫附出來,形成一個脫附峰。吸(脫)附峰面積的大小正比于樣品表面的氮吸附量。這種方法可以實現直接對比法快速測定比表面,BET比表面測定和介孔孔徑分布測定,目前國內動態儀器趨向于一機多能,在儀器結構基本相同的情況下,只要軟件功能齊全,就可實現既能測比表面,又能測孔徑分布,而且也能實現自動化。
靜態容量法:測量氮吸附量與動態法不同,他是在一個密閉的真空系統中,精密的改變粉體樣品表面的氮氣壓力,從0逐步變化到接近1個大氣壓,用高精度壓力傳感器測出樣品吸附前后壓力的變化,再根據氣體狀態方程計算出氣體的吸附量或脫附量。測出了氮吸附量后,根據氮吸附理論計算公式,便可求出BET比表面及孔徑分布。靜態容量法測試技術的關鍵因素主要有壓力傳感器的精度、死容積測量精度、真空密封性、試樣溫度和冷卻劑液面的變化、樣品室溫度場的校正等。歐美等發達國家基本上均采用靜態容量法氮吸附儀,2007年,北京精微高博科學技術有限公司已研制成功具有我國自主知識產權的JW-系列靜態容量法氮吸附儀,代替進口已成必然趨勢。
2.2 國產靜態容量法比表面及孔徑分布測定儀的介紹
國產靜態容量法氮吸附儀可通過下列兩個表格的對照來了解。
表1. 靜態容量法氮吸附儀與動態法氮吸附儀的比較
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表2. 國產靜態容量法比表面儀與進口比表面儀的比較
3. 如何選擇國產比表面及孔徑分析儀
由以上分析可歸納如下幾點:
1.我國氮吸附比表面及孔徑分析儀的發展過程可歸納為三個階段:動態直接對比法比表面測定儀→動態比表面及孔徑分布測定儀→靜態容量法比表面及孔徑分布測定儀,從易到難、從低到高、從簡單到復雜,技術含量不斷提高,功能不斷完善,性能不斷接近國際先進水平;
2.以上三大類儀器都還有其存在的價值:動態直接對比法比表面測定儀簡單、快速,適合于比表面的快速測定,以及測定與標準樣品吸附特性相同的;動態比表面及孔徑分布測定儀實現了BET比表面的測定,與國際接軌,其功能可擴展至介孔孔徑分布的測定,但目前還不能測定完整的吸附/脫附等溫曲線,受動態色譜法本身的局限其孔徑分布的測量范圍和精度都還不夠理想;靜態容量法比表面及孔徑分布測定儀的研發成功,是我國比表面及孔徑分布儀向國際先進水平接近的重要標志,其功能齊全,方法先進且與國際的發展方向一致,測量的精度、范圍、穩定性、自動化程度都比動態色譜法有了顯著提高,對提高我國在該領域的測試水平有極其重要的意義;
3.用戶對國產靜態容量法比表面及孔徑分布測定儀的成功給與了高度評價和熱烈歡迎,尤其在高等院校,教學與科研的要求都比較高,近年來,北京大學(深圳研究生院)、北京大學、華東理工大學、武漢大學、新疆大學、江南大學、渭南師范大學、四川核燃料公司等近二十個單位,購買了國產靜態容量法比表面及孔徑分析儀,對其性能和質量非常滿意,很多學校也正在籌劃中;
4. 結論:國產靜態容量法比表面及孔徑分析儀功能齊全、方法先進且與國際接軌、測試的
精度高、質量穩定,最接近國際先進水平,信價比高是目前最適合我國高校采用的儀器。
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