糧油類食品質(zhì)量檢測工作報告

糧油類食品質(zhì)量檢測工作報告

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　　在領導的關(guān)心，老師的支持下，讓我有了這次實習的機會，這次實習也是我們第一次綜合實習，實習對我是一個鍛煉的好機會，它也將全面檢查我各個方面的能力，也檢驗我能否將所學的理論知識應用到實踐中去。緊張的兩個星期的實習生活結(jié)束了，在這兩個星期里也有不少的收獲，通過兩個星期的學習實踐，使我學到了很多實踐知識，各方面都有所提高。

　　首先，學校指導老師帶領我們到實習的工作單位---湖北省糧油食品質(zhì)量檢測站。湖北省糧油食品質(zhì)量檢測站主要承擔授權(quán)產(chǎn)品的食品質(zhì)量安全市場準入的發(fā)證檢驗，委托檢驗以及社會各界的委托檢驗和新產(chǎn)品的開發(fā)檢驗，打擊不法分子以次充優(yōu)，參雜造假行為，保護消費者的合法權(quán)益，也利用節(jié)假日的時間開展“放心糧油”的活動，讓消費者吃得放心，他們擁有豐富的檢測經(jīng)驗和完善的儀器設備，以保證糧油食品質(zhì)量安全為目標。

　　剛到那里，我們被指認為跟著一個實習單位老師---劉堅，跟在老師后面，我有種完全不得要領的感覺，不知道自己能做些什么，不過在老師的認真指導下，我開始學習最基礎的稱量及移液管的使用，并且仔細閱讀該做的工作，就這樣我對實驗有了大概的了解，首先我們做的是糧食中有機磷農(nóng)藥殘留量的測定。樣品有稻谷、玉米、小麥（樣品必須低溫保存），稱量時（樣品應常溫），應首先把天平擦干凈，避免干擾，在稱樣前，要將樣品充分混勻，為了防止風的吹動而影響稱量，在稱量前需關(guān)上門，準確稱取10.00g試樣置于100ml具塞三角瓶，并及時標記，由于試樣過多，試樣稱完后需要做好記號便于區(qū)分試樣，同時也應準確稱取0.5g中性氧化鋁于錐形瓶中（中性氧化鋁應儲存于干燥器內(nèi)備用），另外玉米、小麥樣品還需要加0.2g活性炭，然后再把錐形瓶拿到通風櫥里加二氯甲烷（二氯甲烷易揮發(fā)有毒),而加入的二氯甲烷必須用重蒸過的二氯甲烷，每天到的第一件事就是重蒸二氯甲烷，用移液管準確的吸取20ml二氯甲烷于錐形瓶中，在蓋瓶塞時，應防止二氯甲烷揮發(fā)而使瓶塞沖去摔碎，加完后放到平震蕩器中振蕩30分鐘，振蕩速度以100轉(zhuǎn)/分左右為宜，在使用振蕩器時，老師教會了我們?nèi)绾卧O置、使用振蕩器，振蕩完畢后，需要過濾，過濾時最好使用試管架便于小試管的放置，小試管應選用具有刻度并帶蓋的小試管（有機磷測定使用的小試管需用丙酮潤洗且所有的實驗器具需在干燥的情況下使用），濾紙應用多折中速定性濾紙過濾，且開始的3--5滴濾液應棄去，然后收集濾液5ml，濾液收集后需濃縮（小試管蓋可蓋也可不蓋），利用氮氣濃縮時，應注意防止每支試管濃縮速度不一致少于0.5ml,若不足0.5ml應用二氯甲烷準確定容到0.5ml,濃縮后就送到氣相色譜儀檢測（由于氣相色譜儀器非常昂貴，檢測時是由指導老師親自檢測）。結(jié)果計算：x=cv/m，x-樣品的農(nóng)藥殘留量，mg/kg，c-由峰高或峰面積從標準曲線上查上的樣品溶液中的農(nóng)藥濃度ug/ml，v-樣品溶液的體積ml，m-樣品的稱樣量g，樣品測定峰高或峰面積，與標準比較定容。

　　試劑的儲存：樣品前處理：①樣品經(jīng)粉碎機粉碎，合并篩上，篩下部分，混均后供分析。②中性氧化鋁：在550℃灼燒4h，用前于130℃復烘5h,加5%水脫活，儲存于干燥器內(nèi)備用。③活性炭：層析用20--40目，將活性炭放入濃鹽酸中，加熱煮沸1h，用蒸餾水洗至中性，烘干后，放入帶蓋瓷皿內(nèi)，蓋上皿蓋，在550℃灼燒2h，用前在105℃烘烤4h,儲存于干燥器內(nèi)備用。④丙酮：向丙酮中逐次加入少量高錳酸鉀進行回流，直至紫色不褪為止，然后蒸餾，收集沸程為55--57℃的餾分，置于棕色瓶中密閉保存。④二氯甲烷：一般二氯甲烷可以直接重蒸餾，收集沸程為39--41℃的餾分（為了除去雜質(zhì)）置于棕色瓶中避光保存。⑥石油醚：石油醚直接蒸餾，收集沸程30--60℃的餾分（為了除去雜質(zhì)）置于棕色瓶中避光保存。

　　做了4天有機磷農(nóng)藥殘留的測定后，指導老師就讓我們做有機氯農(nóng)藥殘留的檢測。樣品同樣也是稻谷、玉米、小麥，也應準確稱取2.00g粉碎試樣于100ml具塞三角瓶中，然后在通風櫥內(nèi)加入20ml石油醚，用移液管準確的吸取20ml的石油醚于錐形瓶中（也應防止石油醚揮發(fā)而使瓶塞沖出去摔碎）然后置于振蕩器中振蕩30min，過濾時應收集全部的濾液于濃縮瓶中（濾紙為多折快速定性濾紙），過濾后應用約10ml的石油醚分次洗滌漏斗和濾紙并合并所有的濾液，然后進行濃縮，濃縮時，水溫應在38--40℃之間，濃縮濾液不能蒸干，否則會導致回收產(chǎn)降低，然后定容（定容時，必須選用具有刻度并帶蓋的小試管），濃縮瓶轉(zhuǎn)移到小試管后還應對濃縮瓶、漏斗進行洗滌（應遵循少量多次）并對所有器具進行一一對應標記，濃縮定容到5ml后，最后進行檢測，結(jié)果計算：x=cv/m，x-樣品的農(nóng)藥殘留量mg/kg，c-由峰高或峰面積從標準曲線上查上的樣品溶液中的農(nóng)藥濃度ug/ml，v-樣品溶液的體積ml，m-樣品的稱樣量g。

　　糧食中有機磷農(nóng)藥殘留量的測定方法和原理是綜合gb/t50009.20--XX食品中有機磷農(nóng)藥殘留量的測定（第二法）和gb/t5009.145--XX植物性食品中有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多種殘留的測定方法，并作部分改動，檢驗流程：分樣→樣品粉碎→提取→凈化→濃縮→上機測定→結(jié)果計算。糧食中有機氯農(nóng)藥殘留量的測定方法是采用gb/t5009.19--2011第二法，氣相色譜分析采用毛細管色譜柱進行，原理是試樣中六六六、滴滴涕經(jīng)石油醚提取，濃硫酸磺化去雜后用氣相色譜法對不同異構(gòu)體和代謝物分別測定，與標準比較定量，檢驗流程：分樣→樣品粉碎→提取→濃縮→凈化→上機測定→結(jié)果計算。

　　以上講了有機磷農(nóng)藥和有機氯農(nóng)藥殘留的測定，現(xiàn)在就來講講玻璃器皿的清洗與存放。過濾后就應把器皿浸泡在洗滌液水中，便于洗去器皿的標記。由于二氯甲烷、石油醚是易發(fā)揮，有毒氣體，在清洗玻璃器皿時應帶上手套，先把玻璃器皿用洗液沖泡，然后再毛刷把玻璃器皿里外都洗刷干凈，再反復用自來水沖洗干凈徹底（為了防止洗滌液殘留而影響農(nóng)藥的檢測）。容量瓶洗干凈以后應放在物架上晾干，以便再用（定容有機磷溶液的小試管應用丙酮潤洗2--3次），所有玻璃器皿在用之前都應該是干燥，冷卻。

　　指導老師還利用空余的時間給我們講了氣相色譜儀和液相色譜儀，也教我們怎么用，讓我知道了進樣時最好按照空氣--樣品--空氣進樣，氣相色譜儀沸點低，易氣化，例如aa、dha、脂肪酸的成分，氣相色譜和液相色譜可以從圖上分開來，氣相色譜的峰都比液相色譜高，氣相進樣液分分流與不分流進樣，分流進樣是打進去后色譜儀會自動給分開，不分流進樣是直接進入，氣象色譜儀一般以氮氣為載體，有fid（氫火焰例子檢測器），使用范圍為增白劑。fpd（火焰光度檢測器）只對p--s有信號，使用范圍有機磷農(nóng)藥的檢測。ecd（電子捕獲檢測器）。

　　上述就是我實習兩個星期以來所做的工作，通過這次實習工作的磨練，培養(yǎng)了我良好的工作作風和埋頭苦干的求實精神，樹立了強烈的責任心，也牢固的掌握了一些專業(yè)知識，加固我們已學的理論知識和實驗技能，在提高專業(yè)知識的同時，也努力提高自身素質(zhì)修養(yǎng)。在學習和掌握專業(yè)理論知識和應用技能的同時，還注意各方面知識并做到理論與實際相結(jié)合。在工作中我嚴格遵守廠紀廠規(guī)，尊敬老師，團結(jié)同學，踏實工作，努力做到操作規(guī)范化，技能熟練化，為走向工作崗位做好充分準備，在今后的工作中我將繼續(xù)發(fā)揚自己的優(yōu)勢，學習，改進不足，適應企業(yè)發(fā)展需求，努力把自己的工作做得更好！

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