耐160℃環氧樹脂及其在纏繞殼體上的應用技術探討論文

耐160℃環氧樹脂及其在纏繞殼體上的應用技術探討論文

　　1引言

　　目前適用于纖維纏繞固體火箭發動機的環氧樹脂耐溫性通常都在130℃以下，國外對于提高環氧樹脂的耐溫性研究，主要有添加各種耐高溫改性固化劑，采用雙馬來酰亞胺類單體對環氧樹脂體系進行改性等。較國外的研究，國內在技術途徑與國外相差無幾，但研究都不系統，主要應用于T300碳纖維，在T700/T800碳纖維應用較少，在基體樹脂的強度、模量、韌性和耐熱性等方面還存在差距，不能同時滿足高強、高模、高韌、高耐熱以及工藝性能要求。

　　2樹脂配方及試樣制備

　　選用含有多官能團的環氧樹脂，配合耐高溫的固化劑，使環氧樹脂在固化后，交聯密度大，提高耐溫性，同時為滿足纏繞工藝粘度小于800mPa·s（常溫），以及配方樹脂韌性要求等，在配方設計中，選擇添加了活性稀釋劑進行一定的調節。

　　2.1主要原料及設備

　　原料：TDE-85環氧樹脂、混合胺類固化劑JBCR02、AFG-90環氧樹脂、6360環氧活性稀釋劑、T700碳纖維。

　　設備：CR165/1200纏繞機、INSTRON4505型電子萬能材料試驗機、DNJ-7型旋轉粘度計。

　　2.2試樣制備

　　2.2.1澆鑄體試樣制備

　　將上述環氧樹脂、固化劑、稀釋劑按照TDE-85∶AFG-90∶固化劑JBCR02∶6360稀釋劑=50∶50∶50.2∶10的配比均勻混合，澆鑄到試樣標準模具中，在烘箱中按照100℃/2h＋120℃/2h＋160℃/3h＋180℃/4h固化，升溫速率是1～2℃/s。

　　2.2.2 復合材料試樣制備

　　單向板平板的制備：將樹脂膠液按照上述澆鑄體制作的比例配好，在平板成型模具上纏繞成350mm×300mm×2mm 和 350mm×300mm×1.5mm 的單向纖維平板，按照澆鑄體固化制度完成固化。

　　NOL環試樣的制備：將按照澆鑄體制作的比例配制好的膠液倒入纏繞機浸膠槽，恒定張力10N，在纏繞機上按照GB/T1458—2008的要求進行NOL環纏繞成型，并按照澆鑄體固化制度完成固化。

　　2.3 分析測試

　　用DNJ-7型旋轉粘度計進行樹脂膠液的粘度測試；按照GB/2570—2008進行澆鑄體性能測試；按照GB/T3354、GB/T3356、GB/T3357對單向復合材料在常溫及160℃下的拉伸、彎曲和層間剪切性能進行測試；按照GB/T1458—2008對NOL環的力學性能進行測試，并采用DMA法進行復合材料和澆鑄體的動態熱機械性能測試和玻璃化轉變溫度測試。

　　3 試驗結果與討論

　　3.1 樹脂膠液的粘度和適用期

　　樹脂膠液的粘度與適用期是纖維濕法纏繞工藝中一個重要評價指標。通常濕法纏繞用樹脂膠液粘度一般要求是0.2～0.8Pa·s，室溫下的適用期在8h以上，才可以更好地浸潤纖維。經測試，室溫下該耐高溫樹脂配方膠液的適用期在12h以上，膠液的粘度小于0.8Pa·s。圖2是30℃下的配方膠液粘度隨時間變化的曲線。從圖2中可知，30℃下，膠液在很長的一段時間內保持相對較低的粘度。經測試，在35℃下，配方膠液的粘度小于0.55Pa·s�？梢姡�配方的粘度與適用期都非常適合于纖維的濕法纏繞成型。

　　3.2 樹脂澆鑄體性能

　　AFG-90和TDE-85樹脂的環氧值都很高，固化后的基體材料較脆，必須加入適量具有增韌性的改性劑進行改性。為了使纖維具有更好的浸潤性，本配方采用了6360作為增韌稀釋劑，經過多次試驗找到了上述合適的配方，具體性能見表1。從表1中可見，配方樹脂的韌性好，拉伸和彎曲性能也都很突出。樹脂的熱變形溫度達到了172℃，玻璃化轉變溫度達到了220.46℃。

　　4 樹脂在纏繞殼體上的應用

　　為了驗證配方樹脂的工藝性能以及綜合力學性能，采用Ф400mm標準殼體進行纏繞成型試驗。

　　4.2 殼體爆破試驗

　　4.1.1 常溫爆破

　　按照上述纏繞工藝進行3臺Ф400mm殼體的試制，爆破強度分別為13.6MPa、14.8MPa以及13MPa。爆破位置為殼體筒身段。

　　4.1.2 高溫爆破

　　a．所用加熱設備

　　加熱設備采用可控式LCD繩式陶瓷電加熱器，最大輸出功率為30kW，輸出電壓在0～220V之間可調，加熱時間、保溫時間均可調。

　　b．高溫爆破

　　經過前期調試，在該殼體的爆破試驗過程中，加熱器采用兩根繩式陶瓷電加熱器加熱，最大功率為20kW，實際用時 6min，且有 9℃的沖溫，測得殼體表面最高實際溫度為 169℃。殼體爆破強度為16.0MPa。

　　此外，目前該配方樹脂已經在Φ1200mm的纏繞殼體上應用，樹脂配方滿足纏繞工藝要求，殼體順利通過了水壓爆破、全彈靜力、聯合冷擺以及地面試車等試驗。

　　5 結束語

　　本課題所研究的環氧樹脂配方體系的耐熱性能和力學性能優良，澆鑄體Tg高達220.46℃，碳纖維復合材料單向板的Tg達到了210.98℃；樹脂配方室溫下的粘度小于0.8Pa·s，常溫適用期大于10h，滿足濕法纏繞成型的工藝要求；通過DMA測試方法對復合材料動態熱機械性能的表征，表明該樹脂配方體系是一種較好的適用于纖維濕法纏繞成型的耐高溫樹脂基體，可以在160℃下長期使用。此外，纏繞成型的Φ400mm標準殼體常溫、160℃爆破強度高，滿足使用要求。目前樹脂已在Φ1200mm的纏繞殼體上得到了應用，并順利通過了相關的考核。

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